NY∕T 3142-2017 饲料中溴吡斯的明的测定 液相色谱-串联质谱法(农业)
|
ID： |
F2D14304BE5343CC9041D8D57DC15071 |
|
文件大小(MB)： |
0.47 |
|
页数： |
8 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2021-12-26 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3142一2017,饲料中滇毗斯的明的测定,液相色谱-串联质谱法,Determination of pyridostigmine bromide in feedsLiquid,chromatography-tandem mass spectrometry,2017 - 12-22 发布2018 一06-01 实施,中华人民共和国农业部发布,目。吕,本标准按照GB/T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准Fl?全同饲料工业标准化技术委员会(SAC/ TC 76) 归口,本标准起草单位: 广东省农业科学院农产品公共监测中心,本标准主要起草人: 何绚霞、王戚利、张展、续借、吴维熠、林雪贤、殷秋妙,NY/T 3142-2017,I,NY/T 3142-2017,饲料中漠毗斯的明的测定液相色谱一串联质谱法,1 范围,本标准规定了饲料中澳毗斯的明含量测定的液相色谱-串联质谱法,本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补京剧占画面皿玄1 1喃混合饲料中澳毗斯的明的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本,件。凡是不注日期的寻,GB/ T 6682,3 原理,4 试剂,4. 1,4. 2,4. 3,4.4,4. 5,4.6,4.7 5mmo l/ L 甲酸镀甲,4.8 复榕液:甲酸镀甲酸溶,4. 9,4. 10 澳毗斯的明标准品:纯度二三98 . 0% ,4. 11 澳口比斯的明- 06 标准品(同位素内标物) :纯度二三98. 0 % ,化,4. 12 澳毗斯的明标准储备液(1 mg/ mL ) : 准确称取适量澳毗斯的明标准品，用色谱纯甲醇配制成,1000μg/ mL的标准储备液， 一20 0C 储藏，有效期6 个月,4. 13 澳毗斯的明标准工作液(0.1μg/ mL) : 准确茧取澳毗斯的明标准储备液(4.12) ，用色谱纯甲醇稀,释成澳毗斯的明浓度为O. 1μg/ mL 的标准工作液， 4 0C 储藏，有效期1 个月,4. 14 澳毗斯的明- 0 6 (4. 11) 标准储备液(1 mg/ mL) : 准确称取适量漠毗斯的明- 06 标准品，用色谱纯,甲醇配制成1000μg/ mL 的标准储备液， -20 0C 储藏，有效期6 个月,4. 15 澳口比斯的明- 06 标准工作液(0. 1μg/ mL) :准确茧取澳口比斯的明- 06 标准储备液(4.14) ，用色谱,NY/ T 3142-2017,纯甲醇稀释成澳口比斯的明浓度为o . 1μg/ mL 的标准工作液， 4 0C 储藏，有效期1 个月,5 仪器和设备,5. 1 液相色谱-串联质谱联用仪:配电喷雾离子源(ESD ,5. 2 分析天平:感茧0 . 1 mgo,5. 3 分析天平: 感茧0 . 01 mg ,5. 4 涡旋振荡器,5. 5 超声水浴,5. 6 离心机:最高转速12000 r/ min 或以上,5. 7 氮吹仪,5. 8 同相萃取装置,5. 9 滤膜:0 . 22μm ,5. 10 罔相萃取小柱: 混合型弱阳离子交换柱(WCX) , 150 mg/ 3 mL; 或相当者,6 试样制备,按照GB/ T 14699. 1 的规定抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按照GB/ T 20195 的规,定制备样品，粉碎后过0 . 45 mm 孔径的分析筛，混匀，装人磨口瓶中，备用,7 测定步骤,7. 1 提取,7. 1. 1 配合饲料、浓缩饲料、精料补充料,称取试样约2 g(精确至0 . 1 mg) ，准确加入澳口比斯的明- D6 标准工作液(4.15)100μL ，加入甲醇,(4. 2)20 mL ，涡旋30 日，超声提取10 min , 10 000 r/ min 离心5 min ，准确取上清液10mL ，置于水浴锅中,50 0C 氮气吹干，准确加水10 mL 榕解，加入10 时，正己皖(4.5) ，涡旋30 s , 10000 r/ min 离心5 mi n ，准,确取下层液体5mL ，为样品提取液,7. 1. 2 添加剂预混合饲料,称取试样约2 g(精确至0.1 mg) ，准确加入澳口比斯的明- 06 标准工作液(4.15)100μL，加入乙腊,(4. 1) 20 mL ，涡旋30 s ，超声提取10 min, 10000 r/ min 离心5min ，准确取上清液10mL ，置于水浴锅中,50 0C 氮气吹干，准确加水10 mL 溶解，加入10 时，正己烧(4 . 5) ，涡旋30 s , 10000 r/ min 离心5 min ，准,确取下层液体5mL ，为样品提取液,7.2 净化,取棍合型弱阳离子交换柱(WCX) ，依次用甲醇6 mL, Jj( 6 mL 活化，取样品提取液(7.1)过柱，弃去,流出液，再依次用水6mL 、甲醇6mL 淋洗，减压抽干，用1% 甲酸甲醇榕液(4. 的10 mL 洗脱，洗脱液于,水浴锅中50 0C 氯气吹干，用复溶液(4 . 8)0 . 5 mL 超声榕解，加入0.5 mL 复榕液饱和的正己;皖(4 . 的，涡,旋30 s , 12000 r/ min 离心5 min ，取下层液体，过O . 22μm 滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定,7. 3 标准曲线的制备,精密吸取澳H比斯的明标准工作液(4. 13) 和澳毗斯的明- 06 标准工作液(4.1 日，用复溶液稀释成,0. 5 ng/ mL 、1 ng/ mL 、2 ng/ mL 、5 ng/ mL, 10 ng/ ……
……